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同向非對稱雙螺桿混合石墨增強(qiáng)導(dǎo)熱高分子材料性能研究
  瀏覽次數(shù):5217  發(fā)布時(shí)間:2016年01月29日 17:22:19
[導(dǎo)讀] 對于熱傳導(dǎo)領(lǐng)域使用的材料,除了要求其具有良好的熱傳導(dǎo)性能,對材料的力學(xué)性能、電性能、熱穩(wěn)定性甚至加工性能都有一定要求。高分子材料擁有良好的綜合性能,具有易改性、可塑性強(qiáng)和良好的加工性能等優(yōu)點(diǎn),應(yīng)用領(lǐng)域廣闊。然而,高分子材料通常是熱的 不良導(dǎo)體,在室溫下的熱導(dǎo)率較小,難以滿足應(yīng)用要求[1-2]。

同向非對稱雙螺桿混合石墨增強(qiáng)導(dǎo)熱高分子材料性能研究

杜思瑩1,杜遙雪1,徐百平2,殷小春3

(1.五邑大學(xué)機(jī)電工程學(xué)院,廣東 江門 529020;2.廣東輕工職業(yè)技術(shù)學(xué)院廣東高校高分子材料加工工程技術(shù)開發(fā)中心, 廣東 廣州510300;3.華南理工大學(xué)聚合物新型成型裝備國家工程研究中心,廣東 廣州510640)

摘   要:選用粒徑為 15μM的鱗片石墨和 3μM的氧化鋁(AL2O3)為導(dǎo)熱填料,采用新型同向非對稱雙螺桿擠出機(jī)為加工設(shè)備,在石墨填充量為 10% (質(zhì)量分?jǐn)?shù),下同)而 AL2O3 填充量為 10%~50% 范圍內(nèi),制備聚丙(PP)/ AL 2O3和 PP/AL2O3 /石墨導(dǎo)熱高分子材料并進(jìn)行性能測試。結(jié)果表明,添加少量石墨,在 AL 2O3 填充量低時(shí)可增強(qiáng)導(dǎo)熱高分子材料的拉伸強(qiáng)度,石墨與 AL2O3 的混雜減緩了拉伸強(qiáng)度下降的速率,改善了導(dǎo)熱高分子材料的彎曲和沖擊性能;PP/AL 2O3 /石墨的熔體流動(dòng)速率比 PP/AL 2O3 的小, PP/AL 2O3 /石墨比 PP/AL 2O3 的負(fù)載熱變形溫度升高約 15% 。

關(guān)   鍵   詞:同向非對稱雙螺桿擠出機(jī);聚丙烯;石墨;氧化鋁;導(dǎo)熱復(fù)合材料


 

0 前言

對于熱傳導(dǎo)領(lǐng)域使用的材料,除了要求其具有良好的熱傳導(dǎo)性能,對材料的力學(xué)性能、電性能、熱穩(wěn)定性甚至加工性能都有一定要求。高分子材料擁有良好的綜合性能,具有易改性、可塑性強(qiáng)和良好的加工性能等優(yōu)點(diǎn),應(yīng)用領(lǐng)域廣闊。然而,高分子材料通常是熱的 不良導(dǎo)體,在室溫下的熱導(dǎo)率較小,難以滿足應(yīng)用要求[1-2]。

采用單一的填料填充,對于改善高分子材料的導(dǎo) 熱性能效果有限。而多元填料填充的高分子材料,因?qū)崃W咏Y(jié)構(gòu)上或性質(zhì)上的差異,不同導(dǎo)熱填料之間產(chǎn)生互補(bǔ)效果與協(xié)同效應(yīng),導(dǎo)熱性能、力學(xué)性能等均優(yōu)于單一填料填充的導(dǎo)熱高分子材料[3-4]。影響導(dǎo)熱高分子材料導(dǎo)熱性能的因素諸多,從微觀的角度來看,填料的分散性、取向及界面相容性等因素對材料導(dǎo)熱性 能的影響很大,其中通過調(diào)整加工工藝及方法能較大 地改善填料分布等微觀特征,從而改善導(dǎo)熱高分子材 料的性能[5]。

PP導(dǎo)熱性能差,其熱導(dǎo)率只有 0.21 W/(m·K),在散熱器件、電子電器等領(lǐng)域的應(yīng)用受到限制。而AL2O3 的熱導(dǎo)率為 30W/(m·K),石墨的熱導(dǎo)率為209W/(m·K),且石墨具有耐高溫、化學(xué)穩(wěn)定性好、熱膨脹系數(shù)極小等優(yōu)點(diǎn),這兩種導(dǎo)熱填料的加入有助于 提高導(dǎo)熱高分子材料的導(dǎo)熱性能。本文選用高熱導(dǎo)率 的石墨及 AL2O3 為導(dǎo)熱填料,采用新型同向非對稱雙螺桿擠出機(jī)[6]制備PP/AL2O3 和PP/AL2O3/石墨導(dǎo)熱高分子材料,通過力學(xué)性能、熔體流動(dòng)速率、熱變形溫 度、熱重分析、熱導(dǎo)率、掃描電子顯微鏡的測試,研究導(dǎo) 熱填料的填充量及其多元混雜協(xié)同效應(yīng)對導(dǎo)熱高分子 材料性能的影響,為制備性能優(yōu)異的混雜填充型導(dǎo)熱高分子材料提供新方法和新設(shè)備。

 

1 實(shí)驗(yàn)部分

 

1.1 主要原料

      PP,T30S,工業(yè)級,中國石油化工股份有限公司;

      AL2O3,VK-L15,3μM,工業(yè)級,宣城晶瑞新材料有限公司;

      鱗片石墨,15μM,工業(yè)級,青島萬豪圣石墨有限公司;

      無水乙醇,分析純,深圳科天化玻儀器有限公司; 

      液體石蠟,分析純,天津富宇精細(xì)化工有限公司; 

      硅烷偶聯(lián)劑(KH-550),分析純,昆山綠盾化工有限公司。

 

1.2 主要設(shè)備及儀器

      新型同向非對稱雙螺桿擠出機(jī),SHJ-35-32,廣東輕工職業(yè)技術(shù)學(xué)院(自主研發(fā));

      高速混合機(jī),SHR-10A,張家港格蘭機(jī)械有限公司;

      電子萬能試驗(yàn)機(jī),CMT4204,深圳新三思材料檢測有限公司;

      懸臂梁沖擊試驗(yàn)機(jī),XJU5.5,承德金建檢測儀器有限公司;

      熔體流動(dòng)速率儀,XNR-400C,承德金建檢測儀器有限公司;

      熱變形維卡軟化點(diǎn)溫度測定儀,HDT/V-3216,承德金建檢測儀器有限公司;

      同步熱分析儀,SDT Q600,美國TA儀器公司;

      快速熱導(dǎo)率儀,TC 3000,西安夏溪儀器儀表有限公司;

      冷場發(fā)射掃描電子顯微鏡(SEM),QUANTA 400,荷蘭飛利浦公司。


 

1.3 樣品制備

     石墨填料的表面處理:石墨在干燥箱內(nèi)經(jīng)100 ℃烘干6H后,與1%的硅烷偶聯(lián)劑 KH-550和10%的無水乙醇溶液在高速混合機(jī)中混合均勻,然后將混合 物經(jīng)60℃烘干1H;

     AL2O3的表面處理:將1%的硅烷偶聯(lián)劑 KH-550和10%的無水乙醇溶液加入 AL2O3 填料中并攪拌均勻,用超聲波分散器分散 1H,然后將導(dǎo)熱填料在115℃干燥箱中烘干12H;

     PP/AL2O3 導(dǎo)熱高分子材料的制備:將PP置于干燥箱中以80 ℃烘干2H,加入改性后的 AL2O3 導(dǎo)熱填料,按配方進(jìn)行稱重配料,PP/AL2O3 分別為90/10、 80/20、70/30、60/40、50/50,再加入少許的液體石蠟,在高速混合機(jī)中混合10min,然后放入擠出機(jī)中進(jìn)行混合擠出造粒,擠出機(jī)一~八區(qū)的溫度分別為:160、170、180、190、200、205、200、195 ℃,機(jī)頭溫度190℃,主螺桿轉(zhuǎn)速為 48R/min;然后在注塑機(jī)中制備力學(xué)性能測試的試樣,注塑機(jī)一~五區(qū)的溫度分別為195、200、195、190、185℃。

PP/AL2O3/石墨導(dǎo)熱高分子材料的制備:將 PP置于干燥箱中以80℃ 烘干2H,加入改性后的石墨、AL2O3 導(dǎo)熱填料,按配方進(jìn)行稱重配料,PP/AL2O3/石墨分別為 81/9/10、72/18/10、63/27/10、54/36/10、 45/45/10,再加入少許的液體石蠟,在高速混合機(jī)中混 合10min,然后放入擠出機(jī)中進(jìn)行混合擠出造粒,擠出 機(jī)一~八區(qū)的溫度分別為:175、190、195、200、205、 205、200、195 ℃,機(jī)頭溫度為 190 ℃,主螺桿轉(zhuǎn)速為48R/min,在注塑機(jī)中制備力學(xué)性能測試的試樣,注塑機(jī)一~五區(qū)的溫度分別為195、200、195、190、185℃。 

 

1.4 性能測試與結(jié)構(gòu)表征

 

    拉伸性能按 GB/T 1040.2—2006測試,試樣規(guī)格 1A,拉伸速率50MM/min;

    彎曲性能按 GB/T 9341—2008 測試,試樣規(guī)格80MM×10MM×4MM,彎曲速率2MM/min; 

    沖擊性能按 GB/T 1843—2008 測試,試樣規(guī)格80MM×10MM×4MM,A型缺口,擺錘沖擊能量為22J;

    熔體流動(dòng)速率按 GB/T 3682—2000測試,試驗(yàn)溫度230℃,試驗(yàn)載荷2.16KG; 

    熱變形溫度按 GB/T1634.2—2004測試,試樣規(guī)格80MM×10MM×4MM,彎曲應(yīng)力0.45 MPA。升溫速率120℃/H,砝碼質(zhì)量2g,負(fù)荷0.75N;

    熱重(TG)分析:氮?dú)獗Wo(hù),初始溫度30 ℃,升溫 速率20℃/min,終止溫度550℃;

    熱導(dǎo)率測試:試樣規(guī)格37MM×37MM×3MM,環(huán)境溫度20 ℃,相對濕度45%,測試原理為瞬態(tài)熱線法;

    SEM分析:將擠出樣條放入液氮冷凍,脆斷后噴 金處理,觀察斷面微觀形態(tài)。

 

2 結(jié)果與討論

2.1 力學(xué)性能分析

 

如圖1所示,通過PP/AL2O3和PP/AL2O3/石墨的 拉伸強(qiáng)度曲線對比可以看出,當(dāng)石墨填充量較低時(shí),石墨隨PP產(chǎn)生變形和位移的可能性大,產(chǎn)生剛性粒子的 增強(qiáng)效果。因此AL2O3 填充量在10%~20%時(shí),添加 10%的石墨在一定程度上增加了 PP/AL2O3/石墨的拉 伸強(qiáng)度,這說明添加少量石墨,在 AL2O3 填充量低時(shí)可 增強(qiáng)導(dǎo)熱高分子材料的拉伸強(qiáng)度。填充50%的AL2O3與僅填充10%的 AL2O3 相比較,PP/AL2O3 的拉伸強(qiáng) 度下 降 22%,PP/AL2O3 /石 墨 的 拉 伸 強(qiáng) 度 則 下 降 19%。這是因?yàn)闆]有極性的石墨在 PP中團(tuán)聚較少, 而有極性的 AL2O3  團(tuán)聚較多,將2種不同粒徑的填料 組合使用能減小填料團(tuán)聚,得到緊密堆積的結(jié)構(gòu),因此 少量石墨與AL2O3 的混雜能有效減緩導(dǎo)熱高分子材料 拉伸強(qiáng)度的下降速率。

圖片9 
■—PP/AL2O3 /石墨      ●—PP/AL2O3
圖1 添加不同填料的復(fù)合材料的拉伸強(qiáng)度

 

如圖2所示,隨著AL2O3 填充量的增加,PP/AL2O3 及PP/AL2O3 石墨的彎曲強(qiáng)度均先增大后減小。當(dāng)AL2O3  填充量為40%時(shí) PP/AL2O3 的彎曲強(qiáng)度達(dá)到最 大值39.27MPA,而石墨填充量為10%的PP/AL2O3 /石墨在氧化鋁填充量為30%時(shí)彎曲強(qiáng)度達(dá)到最大值 4193MPA,之后彎曲強(qiáng)度均小幅下降。這說明AL2O3  和石墨的加入能提高導(dǎo)熱高分子材料的彎曲強(qiáng)度,但過量無機(jī)填料的加入會(huì)使填料在樹脂基體中的相對密 度過大,PP基體對其不能完全包覆,填料會(huì)大量團(tuán)聚, 出現(xiàn)大量應(yīng)力集中點(diǎn),破壞了力學(xué)性能,使導(dǎo)熱高分子 材料的彎曲強(qiáng)度有所下降。通過 PP/AL2O3  和 PP/AL2O3 /石墨的彎曲強(qiáng)度曲線對比可以看出,少量石墨 的加入能改善導(dǎo)熱高分子材料的彎曲性能,石墨與AL2O3 的協(xié)同增強(qiáng)作用效果顯著。

圖片10
— PP/AL2O3 /石墨   ● — PP/AAL2O3 

圖2   添加不同填料的復(fù)合材料的彎曲強(qiáng)度

 

如圖3所示,通過PP/AL2O3 和PP/AL2O3 /石墨的 沖擊強(qiáng)度曲線對比可以看出,AL2O3  填充量由10%增至50%時(shí),PP/AL2O3 的沖擊強(qiáng)度下降4%,而 PP/ AL2O3 /石墨則下降 16%,即填充少量石墨后的 PP/ AL2O3 /石墨沖擊強(qiáng)度的降幅遠(yuǎn)大于 PP/AL2O3 。這是 因?yàn)?nbsp;AL2O3 填充量的增加及石墨的加入,在樹脂基體 中產(chǎn)生更多的應(yīng)力集中點(diǎn),對沖擊性能的影響更加明 顯。此外,當(dāng)AL2O3 填充量較少時(shí),石墨填充量為10%的 PP/AL2O3 /石 墨 的 沖 擊 強(qiáng) 度 要 大 于 PP/ AL2O3 ,這說明填充量較少時(shí)導(dǎo)熱填料的混雜有助于顯 著改善導(dǎo)熱高分子材料的沖擊性能,因?yàn)槭軌蛟?nbsp;樹脂基體與AL2O3 之間有效連接并形成約束力,使得 石墨不易發(fā)生滑移,從而提高了導(dǎo)熱高分子材料的沖 擊強(qiáng)度。

 

2.2 熔體流動(dòng)速率分析

 

由圖4可知,隨著AL2O3  填充量的增加,PP/AL2O3  和PP/AL2O3 /石墨的熔體流動(dòng)速率均逐漸降低。這是 因?yàn)殡S著導(dǎo)熱填料填充量的增加,石墨、AL2O3 在 PP 基體中的分散性降低,導(dǎo)熱高分子材料的加工流動(dòng)性變差,熔體流動(dòng)速率減小。由于選擇的 AL2O3 及石墨 的粒徑較小,增黏效果較大,因此填充少量石墨后,PP/ AL2O3 /石墨的熔體流動(dòng)速率大幅度下降,約為未添加 石墨時(shí)的1/2。通過 PP/AL2O3  和 PP/AL2O3 /石墨的熔體流動(dòng)速率曲線對比可以看出,石墨填充量為10% 的PP/AL2O3 /石墨的導(dǎo)熱高分子材料明顯比沒有添加石墨的熔體流動(dòng)速率小,這說明石墨的加入不利于提 高導(dǎo)熱高分子材料的熔體流動(dòng)性能。

 

圖片11 

— PP/AL2O3  /石墨   ● — PP/AL2O3 

圖 3  添加不同填料的復(fù)合材料的沖擊強(qiáng)度

圖片12 

■ — PP/AL2O3  /石墨   ● — PP/AL2O3 

圖4    添加不同填料的復(fù)合材料的熔體流動(dòng)速率

圖片13

— PP/AL2O3 /石墨   ● — PP/AL2O3 

圖 5  添加不同填料的復(fù)合材料的熱變形溫度

2.3 熱變形溫度分析

由圖5可知,隨著AL2O3 填充量的增加,PP/AL2O3  和PP/AL2O3 /石墨的熱變形溫度逐漸升高。對于石墨 填充量只有10%的PP/AL2O3 /石墨導(dǎo)熱高分子材料 與PP/AL2O3 相比較,其負(fù)載熱變形溫度約升高15%。這是因?yàn)閯傂粤W覣L2O3 和石墨的加入提高了導(dǎo)熱高 分子材料的剛度,改善了材料受熱時(shí)的尺寸穩(wěn)定性,使其耐熱變形的能力得到提高。因此,導(dǎo)熱填料AL2O3 和石墨的加入,可以改善導(dǎo)熱高分子材料的耐熱性能,尤其是少量石墨的加入及其與 AL2O3 的協(xié)同作用對熱 變形溫度的提高效果明顯。

 

2.4 TG分析

 

如圖6所示,TP1為PP/AL2O3 的最大分解速率峰值溫度,TP2為PP/AL2O3/石墨的最大分解速率峰值溫 度。隨著 AL2O3 填充量的增加,導(dǎo)熱高分子材料的起始分解溫度和最大分解速率峰值溫度均逐漸升高,而且石墨填充量為10%的PP/AL2O3/石墨起始分解溫度和最大分解速率峰值溫度均高于PP/AL2O3。AL2O3填充量為50%的PP/AL2O3  和PP/AL2O3 /石墨的起始分解溫度和最大分解速率峰值溫度有最大值,與僅填充10% AL2O3 相比較,TP1 升高了8.4℃,TP2 升高了12.4℃。這是因?yàn)?nbsp;AL2O3 和石墨自身熱穩(wěn)定較好及其混雜協(xié)同效應(yīng),使得PP基體與導(dǎo)熱填料復(fù)合提高了導(dǎo) 熱高分子材料熱穩(wěn)定性,而且導(dǎo)熱填料的填充量越多, 其熱穩(wěn)定性能越好。

圖片14 

 AL2O3  含量/%:1—10,TP1=474.4℃ 2—10,TP2=478.3℃

3—30,TP1=477.7℃ 4—30,TP2=485.1℃

5—50,TP1=482.8℃ 6—50,TP2=490.7℃

圖6 樣品的DTG曲線

2.5 熱導(dǎo)率分析

由圖7可知,隨著 AL2O3 填充量的增加,導(dǎo)熱高分子材料的熱導(dǎo)率不斷增大,這說明 AL2O3 和石墨在塑料基體中形成導(dǎo)熱鏈,有效地改善導(dǎo)熱高分子材料的導(dǎo)熱性能。通過PP/AL2O3 和PP/AL2O3/石墨的熱導(dǎo) 率曲線對比可以看出,添加少量的石墨就能夠大幅度 增加導(dǎo)熱高分子材料的導(dǎo)熱性能。AL2O3 填充量均為50%的 PP/AL2O3 與 PP/AL2O3/石墨相比較,石墨填 充量 為 10% 的 PP/AL2O3/石 墨 的 熱 導(dǎo) 率 達(dá) 到0.72 W/(m·K),熱導(dǎo)率增加68%。這是因?yàn)槭芏鹊停畛潴w積分?jǐn)?shù)相對較大,且自身具有較高的熱導(dǎo)率,與 AL2O3 的混雜使得填料在塑料基體中緊密堆積,降低了填料間的空隙率,從而能夠形成更多有效的導(dǎo)熱網(wǎng)絡(luò),優(yōu)化了導(dǎo)熱高分子材料的導(dǎo)熱效果。

圖片15

■—PP/AL2O3 /石墨 ●—PP/AL2O3 

圖7 添加不同填料的復(fù)合材料的熱導(dǎo)率

 

2.6 微觀形態(tài)分析

 

由圖8可以看出,隨著 AL2O3 填充量的增加,類球狀顆粒的 AL2O3 呈逐漸增多的趨勢,而且 AL2O3 在塑 料基體中具有良好的分散性,AL2O3 顆粒之間的間隙縮小,更有利于導(dǎo)熱高分子材料形成導(dǎo)熱鏈。當(dāng)AL2O3 填充量小于30%時(shí),填料被塑料基體所包覆,形成了 “海-島”結(jié)構(gòu),填料粒子相互之間不能產(chǎn)生熱量的直接傳遞,難以形成導(dǎo)熱鏈,熱阻比較大;當(dāng) AL2O3 填充量較大時(shí),填料之間出現(xiàn)部分團(tuán)聚現(xiàn)象,易于形成導(dǎo)熱通路,填料粒子之間直接傳遞熱量,熱阻比較小,導(dǎo)熱高分子材料的熱導(dǎo)率有較大提升。因此提高 AL2O3 填充量有利于改善導(dǎo)熱高分子材料的導(dǎo)熱性能,但是部分粒子團(tuán)聚現(xiàn)象的增加而在一定程度上削弱了其力學(xué) 性能。

 

由圖9可以看出,由于石墨是片層狀的,密度較低,填充體積相對較大,與類球狀的AL2O3 在PP基體中分布分散狀況良好,而且石墨與 AL2O3 的混雜能夠獲得緊密堆積的結(jié)構(gòu)。通過圖8和圖9的SEM照片對比可以看出,不同形態(tài)和粒徑的導(dǎo)熱填料混雜,減小了填料間的孔隙率,填料在樹脂基體中分布更加均勻,有利于形成導(dǎo)熱網(wǎng)絡(luò)和導(dǎo)熱性能的提高。而且隨著 AL2O3填充量的增加,導(dǎo)熱填料的接觸更緊密,添加石墨的導(dǎo)熱高分子材料微觀組織顯示很好的導(dǎo)熱網(wǎng)絡(luò),增強(qiáng)了導(dǎo)熱高分子材料的力學(xué)性能,也說明新型同向非對稱雙螺桿擠出機(jī)混沌混合加工表現(xiàn)的優(yōu)良加工性能。

 

3 結(jié)論

 

(1)添加少量石墨在 AL2O3 填充量低時(shí)可增強(qiáng)導(dǎo)熱高分子材料拉伸強(qiáng)度,AL2O3 填充量為40%時(shí)PP/AL2O3 彎曲強(qiáng)度達(dá)到最大值 39.27 MPA,PP/AL2O3 /石墨在 AL2O3 填充量為30%時(shí)達(dá)到最大值41.93MPA, AL2O3  填充量低時(shí) PP/AL2O3 /石墨沖擊強(qiáng)度大于 PP/AL2O3 ,少量石墨與 AL2O3 的混雜減緩拉伸強(qiáng)度的下降速率,改善導(dǎo)熱高分子材料的彎曲和沖擊性能;

       (2) PP/AL2O3 石 墨 熔 體 流 動(dòng) 速 率 比 PP/AL2O3 小, AL2O3  填充量增加使導(dǎo)熱高分子材料熱變形溫度提高, PP/AL2O3  /石墨與PP/ AL2O3 相比其負(fù)載熱變形溫度約升高15% ,石墨與 AL2O3  的混雜使導(dǎo)熱高分子材料加工流動(dòng)性能變差,熱穩(wěn)定性能和抵抗熱變形能力提高;

(3)隨著AL2O3 填充量的增加,導(dǎo)熱高分子材料的起始分解溫度和最大分解速率峰值溫度均逐漸升高,熱導(dǎo)率不斷增大,PP/AL2O3 /石墨起始分解溫度和最大分解速率峰值溫度高于 PP/AL2O3 , AL2O3 填充量均為50%的PP/AL2O3  /石墨與PP/AL2O3 相比熱導(dǎo)率增加68% ,石墨與AL2O3 的混雜使得添加少量石墨就能提高導(dǎo)熱高分子材料的熱穩(wěn)定性和導(dǎo)熱性能;

(4)不同形態(tài)和粒徑的導(dǎo)熱填料混雜,可以減小填料間的孔隙率,添加石墨的導(dǎo)熱高分子材料微觀組織顯示很好的導(dǎo)熱網(wǎng)絡(luò),采用新型同向非對稱雙螺桿擠出機(jī)混沌混合加工,可以制備出力學(xué)性能、熱性能、導(dǎo)熱性能等優(yōu)異的填充型導(dǎo)熱高分子材料。

 圖片16

(A)PP/10%AL2O3 (B)PP/30%AL2O3 (C)PP/50%AL2O3

圖8 PP/AL2O3 的SEM照片

 圖片17

(A)PP/10%AL2O3/石墨 (B)PP/30%AL2O3/石墨 (C)PP/50%AL2O3/石墨

圖9 PP/AL2O3/石墨的SEM照片

 

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